制茶废料提取咖啡碱新工艺
　

    咖啡碱是一种紧俏的生物碱类医药原料，目前在国内外市场上经常有价无货。在自然界中，咖啡碱主要存在于茶叶、咖啡豆、可可、可拉果等经济作物中。根据分析结果，咖啡碱在咖啡中的含量为０?郾６％～１?郾５％，而在茶叶中的含量可达１％～５％。绿茶中的含量为２?郾５％左右，红茶中约含有３?郾２％。一般制茶的废料?穴如茶末、茶片、茶梗?雪中约含有２?郾４％～２?郾８％。在国外，咖啡碱主要是来源于生产咖啡过程中的一种副产品。我国是产茶大国，各种制茶废弃物非常丰富，因而充分利用制茶废料提取咖啡碱，具有原料易得，工艺简便，得率较高，成本低廉，效益显著等特点。
本文介绍一种咖啡碱提取新工艺，即氧化镁分段浸取法。经生产实践证明，新工艺比一般的石灰水浸提法的全程总得率可提高一倍以上，每千克精品的生产成本可降低４２％左右。旧法提取咖啡碱，需要多次用碱性强的石灰水对茶末等原料进行煮沸浸提处理，原料中所含有的咖啡碱容易发生水解、脱羧降解等副反应，从而导致其得率下降。新工艺改用氧化镁与水共煮沸来浸提茶末等原料中的咖啡碱成分，避免了石灰水对咖啡碱分子的分解和破坏作用。在氧化镁水溶液中，即使在煮沸的条件下，咖啡碱也不会发生分解反应，其分子结构亦无变化。现将新工艺条件和操作方法介绍如下。
１?郾粗品的提取
?穴１?雪将制茶过程中所产生的废弃物?穴茶末、茶片、茶梗等?雪经去除泥沙、杂物后，放入浸提罐中，边搅拌边加入２?郾５倍量的清水，升温煮沸，并维持３～４ｈ。在煮沸过程中，应酌情补充所蒸发掉的水量。
?穴２?雪放料时，利用液位差所产生的重力趁热过滤掉浸提液中的残渣?穴残渣应压榨出其中所含的料液?雪。在搅拌下，往滤液中缓缓加入浓度为４０％左右的硫酸溶液，使滤液ｐＨ达到２?郾５～３?郾０?穴用精密试纸测定?雪，静置过夜，以沉淀出浸提液中的多酚类、植物胶、植物蛋白、纤维等杂质?穴以下简称“酸渣”?雪，使浸提液净化。
?穴３?雪翌日虹吸出上层澄清料液，在搅拌下加入事先筛分过的氧化镁粉末?穴１００～１２０目?雪，仔细地中和料液的ｐＨ至７?郾５～８?郾０，切勿过量。待复查料液的ｐＨ值无变动后，静置４ｈ，然后进行压滤。滤饼要用少量热水进行循环洗涤，洗液并入滤液中。
?穴４?雪将第二步产生的“酸渣”，加入少量热水，在充分搅拌下，再加入适量氧化镁粉末至ｐＨ７?郾５～８?郾０，泵入压滤机进行压滤，滤饼用少量热水循环洗涤。滤液和洗液也并入?穴３?雪的滤液中。
?穴５?雪将所得的滤液进行减压浓缩，至密度为１?郾２６～１?郾２８ｇ／ｍＬ。此浓缩液中含有咖啡碱６％～１０％。
?穴６?雪趁热进行压滤操作。滤液在充分的搅拌下，缓缓地滴加少许事先配制好的澄清的饱和石灰水，小心调节ｐＨ值，以刚到９?郾０～９?郾２为度，切勿过量，以免咖啡碱被局部过量的碱破坏。继续搅拌一段时间后，使其充分冷却，即可析出咖啡碱粗晶。经离心分离母液后，即可得到咖啡碱含量为８８％左右的粗品。
?穴７?雪在上述压滤机的滤饼中，还含有少量的咖啡碱，应用适量热水循环洗涤。洗涤液可用于浓缩工序。粗晶母液中，含有２％～３％的咖啡碱，亦可返回浓缩工序，以提高咖啡碱的得率。
２?郾粗品的精制
?穴１?雪先将粗品在离心机内用少许冷的离子水充分洗涤１～２次，每次洗涤都应尽量甩干洗液。洗液回收后作为浸提原料用水。
?穴２?雪将上述已经洗涤好的粗品，按照粗品∶去离子水＝１∶３?穴重量比?雪的比例，全溶于热水中，再升温至９０℃左右。在充分搅拌下，加入相当于粗品重５％左右的粉状活性炭?穴化学纯?雪，煮沸２０ｍｉｎ左右进行脱色处理。
?穴３?雪趁热精细过滤。要求滤液必须无色、透明，否则重新脱色或过滤。
?穴４?雪将所得滤液减压浓缩至密度为１?郾２８～１?郾３０ｇ／ｍＬ，然后将料液放入结晶溶液中，使之冷却，逐渐析出呈白色针状结晶的咖啡碱晶体。
?穴５?雪翌日收集咖啡碱晶体，经适当捣碎后，送入离心机内尽量甩干母液，再用少量冷去离子水充分洗涤１～２次，甩干洗涤液。母液及洗涤液应予以收集，或经除杂处理〔见?穴７?雪〕后，可用于相应的工序。
?穴６?雪将咖啡碱晶体从离心机内取出，置放于远红外线电热干燥器中，在６０℃以下干燥至含水量≤０?郾５％时，即达干燥终点。再经取样、质检、称量、包装即为咖啡碱成品。
?穴７?雪上述收集到的结晶母液及洗液经多次?穴一般４～５次?雪循环套用后，应按照下述方法进行除杂净化处理，以达到既能提高咖啡碱成品的得率，又不至于影响其质量的目的。
①将母液和洗液合并后升温至８５～９０℃，在充分搅拌下，加入适量的粉状活性炭?穴糖用或味精脱色专用级?雪进行煮沸脱色处理２０～３０ｍｉｎ，停止加热。待液温下降至７０～７５℃时，边搅拌边小心地加入少许碳酸钠饱和溶液至ｐＨ９?郾５～１０?郾０?穴用精密试纸趁热测定?雪；再在充分搅拌下，加入少量的稀氢氧化钠溶液至ｐＨ值为１１?郾０为止。前者是为了以ＣａＣＯ３形式沉淀Ｃａ２＋，后者是以Ｍｇ?穴ＯＨ?雪２形式沉淀Ｍｇ２＋。
②及时精细过滤。要求滤液基本无色透明。定性分析时，要求滤液中无Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋。
③由于上述滤液呈碱性，因而可套用于“粗品提取”项下的第三步以及套用于“酸渣”的中和工序等。这样，既回收、套用了母液和洗液，有利于提高咖啡碱的总得率，又可利用它们具有碱性来中和“酸渣”的酸度，起到降低氧化镁用量的效果，进一步降低生产成本。
用以上新工艺所提取的咖啡碱成品，经检测，其质量达到和优于我国新版药典所规定的质量标准。

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