罗速发在茶叶中的残留降解动态研究

　

    罗速发?穴２％ＥＣ乳油?雪是德国ＡｇｒＥＶＯ公司提供的一种新型杀虫杀螨剂，通用名称：Ｒｕｆａｓｔ、Ａｃｒｉ-ａｎｔｈｒｉｎ，化学名称：?穴１Ｒ?雪－顺－２，２－二甲基－３－?邀３－氧代－３－〔２、２、２－三氟－１－?穴三氟甲基?雪－２－氧基〕－１－?穴Ｚ?雪－丙烯基?妖－环丙烷羧酸－Ｓ－α－氰基－３－苯氧基苄基酯。
根据中国农业科学院茶叶研究所的药效试验表明，２％罗速发乳油２０００～３０００倍液防治小绿叶蝉和茶短须螨有良好效果。为探讨该药在茶叶中的残留降解动态，为制定该药在茶叶中的安全使用标准提供依据，中国农业科学院茶叶研究所受德国ＡｇｒＥＶＯ公司委托于１９９８～１９９９年在浙江杭州和湖南长沙两地进行了罗速发在茶叶中的残留动态试验。
一、材料与方法
１?郾田间试验
在新梢采摘期间，用背负式手动喷雾器在成龄投产茶园喷施２％罗速发乳油１３３３?穴常量?雪～６６７倍?穴加倍剂量?雪液。喷药后半小时?穴待药液干后?雪采摘鲜叶作为２％罗速发乳油在茶树叶片上的原始附着量样品，以后分别在喷后１、３、４、５、７、１０、１４、１７、２０、２５天采样，样品采摘标准为一芽二三叶。采集的鲜叶经摊放至表面水干后，取一部分直接提取分析，测定鲜叶中的残留量，同时测定鲜叶的含水率，其余加工为成茶?穴杭州为龙井茶，长沙为红茶?雪，测定成茶中的罗速发残留量。
２?郾测定方法
?穴１?雪提取
茶叶：准确称取茶样?穴鲜叶４０ｇ，成茶１０ｇ?雪，放入匀浆器中，加入８０ｍＬ苯－丙酮?穴９５∶５，Ｖ／Ｖ?雪溶剂，高速匀浆２ｍｉｎ，静置后滤液经无水硫酸钠脱水后在４０℃的水浴中减压浓缩至约２ｍＬ，待净化。
?穴２?雪净化
采用柱层析法，层析柱为长１５ｃｍ、内径１．５ｃｍ的玻璃柱，内装８ｇ用５％水脱活的弗罗里硅土?穴６５０℃下活化６ｈ?雪，柱的两端各装填１ｃｍ的无水硫酸钠，先用苯?穴２０ｍＬ?雪预淋洗，弃去预淋液，定容１００ｍＬ，待检测。
?穴３?雪检测
采用气相色谱法，色谱仪为日本岛津ＧＣ－９Ａ，配Ｎｉ６３电子捕获检测器，Ｃ－Ｒ７Ａ数据处理机。
分析条件：色谱柱长为１．６ｍ、内径为３ｍｍ的玻璃柱。柱内填充５％ＯＶ－１０１／Ｃｈｏｍｓｏｂ Ｗ．ＨＰ?穴８０～１００目?雪担体。操作柱温２３５℃，检测器温度３００℃；载气?穴高纯氮?雪流速９０ｍＬ／ｍｉｎ；记录仪纸速４ｍｍ／ｍｉｎ，记录仪衰减为４；在此条件下罗速发的保留时间为５′２４″。
采用外标法定量。罗速发的最小检出量１×１０－１１ｇ，定容１０ｍＬ，最大进样量５μＬ，成茶中最低检出浓度为０．００２ｍｇ／ｋｇ。
?穴４?雪残留量的计算
样品中罗速发的残留量?穴ｍｇ／ｋｇ?雪＝ＡＹ÷ＶＷ
式中：Ａ——根据样品的峰面积，由工作曲线计算出的罗速发的量?穴ｎｇ?雪。
　　 Ｙ——样品的最终定容容积?穴ｍＬ?雪
　　 Ｗ——样品重?穴干重，ｇ?雪
　　 Ｖ——进样量?穴μＬ?雪
?穴５?雪罗速发在茶叶中的添加回收率试验
罗速发在茶叶中的添加浓度为０．０５～１?郾００ｍｇ／ｋｇ，平均回收率为９２．８％?熏平均变异系数为３．４％?穴表１?雪。
表１　罗速发在茶叶中的添加回收率

二、试验结果
１?郾罗速发在茶叶中的残留量
试验结果表明，罗速发在茶树上的降解速度属中等，每亩用药有效成分１．１３?穴常规浓度处理?雪～２．２５ｇ?穴加倍浓度处理?雪时，鲜叶上的原始沉积量为５．３５～９．４２ｍｇ／ｋｇ，施药后１天鲜叶中残留量平均为２．７７～５．６０ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为４３．４％～４８．３％；施药后３天，鲜叶中残留量平均为１．８３～２．１９ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为６５．８％～７７．９％；施药７天后，鲜叶中留残量平均为０．４８９～０．６０４ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为９０．９％～９３．７％；施药１０天后，鲜叶中的残留量平均０．２０８～０．２４１ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为９６．１％～９７．６％。
成茶中的原始沉积量为３．２８?穴常量处理?雪～６．６９ｍｇ／ｋｇ?穴加倍量处理?雪；施药后１天成茶中残留量平均为２．５８～３．６５ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为２１．４％～４５．５％；施药后３天，成茶中残留量平均为１．１９～１．２８ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为６３．９％～８０．８％；施药后５天，成茶中残留量平均为０．６７６～０．７１１ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为７９．４％～８８．５％；施药后７天，成茶中残留量平均为０．２４６～０．４０７ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为９２．３％～９３．９％；施药后１０天，成茶中残留量平均为０．１６４～０．１９３ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为９５．０％～９７．１％。
罗速发农药在茶叶中的降解动态符合一级动力学方程Ｃ＝Ｃｏｅ－Ｒｔ，其相关系数ｒ＞０．９。根据一级动力学方程计算出罗速发在茶树鲜叶中的半衰期平均为１．４７天，成茶中的半衰期平均为１．４６天。
２?郾鲜叶加工过程中罗速发的降解率
根据两年的测定结果，鲜叶经加工后，罗速发农药的降解率在３２．４％～４９．７％之间，平均为３８．９％?穴ｎ＝７?雪。
３?郾罗速发在泡茶时的浸出率
用喷药当天或药后１天和３天的含罗速发残留量较高的成茶进行泡茶实验，茶汤中均没有检出罗速发残留量。
三、小　结
从１９９８～１９９９年杭州、长沙两地的试验结果可见，罗速发农药在茶树上降解速度中等，２％罗速发１３３３倍稀释液?穴常量?雪喷药后７天，其残留量平均为０．２４６ｍｇ／ｋｇ，６６７倍稀释液?穴加倍剂量?雪为０．４０７ｍｇ／ｋｇ，平均降解率为９２．３％～９３．９％；施药后１０天成茶中残留量，平均为０．１６４?穴１３３３倍处理?雪～０．１９３ｍｇ／ｋｇ?穴６６７倍处理?雪，平均降解率为９５．０％～９７．１％。
根据罗速发农药在茶叶中的残留动态结果?穴未见有关罗速发的ＡＤＩ值报道?雪，建议暂定罗速发在茶叶中的最高残留限量为０．５ｍｇ／ｋｇ?熏其安全间隔期暂定常量处理为７天，加倍剂量为１０天。

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